怎样做消化炉的回收率(04/19更新)

问:描述一下凯氏定氮仪是什么?
答:因蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故使用的仪器被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
问:凯氏定氮仪的理论依据是什么?
答:蛋白质中氮元素的含量基本恒定,因此可以通过测定样品中氮元素的含量从而倒推计算蛋白质的含量。
问:凯氏定氮仪怎么测试?
答:将待测的有机物与硫酸共热(这步称作消化),使其中的氮元素形成硫酸铵。在这一步,需要时不时向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)
在消化结束后的溶液中加入过量氢氧化钠溶液,之后蒸馏,将其中的铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)使用反滴定法进行确定:将冷凝管的末端浸在硼酸溶液中吸收氨。之后使用甲基橙做指示剂,用碳酸钠标准溶液进行滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
问:凯氏定氮仪的适用范围?
答:用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
问:凯氏定氮仪本身的详细的使用步骤是什么?
答:第一步,样品的消解
首先准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
之后,将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
第二步,标准品的标定
由于定量分析要求较高,需要先用标准品进行仪器标定,之后再进行有机氮未知样品的测定。常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,甲基橙混合指示剂(呈橙色)3~4滴,盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意:在此操作之前必须先打开收集器活塞,以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中,小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次,一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使碱液慢慢流入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢打开玻塞,使一半水流入蒸馏瓶,一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞,加热蒸气发生器,进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨,由橙色变成红色。自变色时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。在一次蒸馏完毕后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。如此反复冲洗干净后,即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
第三步:未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,必须加入热蒸馏水5 mL稀释之,如果有结晶析出,必须微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。
第四步:滴定
样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。若呈粉红色,表明已超越滴定终点,可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色,可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,供计算用。

燃气锅炉怎么提高余热回收使用?

l 由于锅炉出口容易携带水分,因此建议在锅炉出口或者分汽缸出口安装汽水分离器,以保证出汽品质优良,保护用汽设备;
l 锅炉运行压力
在现场调查时我们发现锅炉运行在0.6Mpa , 远低于锅炉的设计工作压力1.0Mpa.现场工作人员反映锅炉运行压力低的原因是系统内蒸汽使用设备的蒸汽压力要求低, 只要能用就行. 其实这种运行方法将导致锅炉出口蒸汽干度下降, 在用汽负荷有波动时锅炉会发生蒸汽带水,蒸汽湿度将大幅增加, 不仅造成高温炉水的浪费, 还将造成蒸汽系统下游阀门因结垢而关闭不严, 减压阀因冲蚀而控制失效, 换热器因蒸汽湿度大而换热效率下降,严重的还会发生腐蚀穿孔.
首先, 锅炉运行在低于设计工作压力以下, 将降低锅炉的蒸汽负荷承担能力.
锅炉运行在0.6 Mpa 压力, 则出口蒸汽比容为0.272 m3/kg,
如锅炉运行在1.0Mpa, 则出口蒸汽比容为 0.177 m3/kg
如果运行在高压情况下,即同样的管道和锅炉,管道将增加65%的容量,锅炉也将增加65%的负载变化能力;
要保证锅炉出口蒸汽不携带炉水, 出口蒸汽流速就不能超过设计要求. 因此在低压(0.6Mpa)下运行的锅炉负荷不能超过额定蒸发量的44%, 既 6000 kg/h * 44% = 2640 kg/h. 否则将发生蒸汽带水现象.
而且在低压下运行的锅炉炉水热焓值低, 储热量低, 锅炉应付蒸汽需求变化的能力也就低. 一旦蒸汽负荷有较大的变动, 锅炉容易出现汽水共腾的问题.
锅炉在设计的较高压力下运行, 能保证蒸汽在管道中以正常流速输送, 阻力损失小; 在靠近蒸汽使用设备的地方, 再根据设备的设计使用压力减压使用.
所以锅炉应尽可能在设计工作压力下运行, 保证锅炉能达到100%的出力负荷, 发挥出最大设备使用效率. 建议锅炉最低应运行在0.8~0.9 Mpa.
l 取样冷却器是检测锅炉水质的设备,建议选用瓦特全不锈钢材质的取样冷却器,以保证检测数据可靠准确;

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